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山東液相色譜系統填充方法和操作前準備

點擊次數:1666 更新時間:2016-12-15
山東液相色譜系統的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20µm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20µm時,濕法填充較為理想。
填充方法一般有4種:
①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規模制備柱的填充;
②徑向加壓法,Waters;
③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;
④干法。柱填充的技術性很強,大多數實驗室使用已填充好的商品柱。  
必須指出,液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在于填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的的結構是否合理。
 
山東液相色譜系統使用前都要對其性能進行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。

山東液相色譜系統操作前的準備  
1、流動相的制備用液相色譜的試劑配置流動相,水應為新鮮制備的高純去離子水,可用超級純水器制得或用重蒸餾水。凡規定PH值的流動相,應使用精密PH計進行調節。配制流動相所用的試劑必須使用相應的、0.45um(或0.22um)的濾膜過濾,使用前脫氣。應配制足量的流動相備用。  
2、樣品的配制標準品和樣品需用規定的溶劑配制成標準樣品和待測樣品。在定量測定時,標準樣品和待測樣品均應分別配制2份。在待測樣品注入液相色譜以前,一般要經過相應的0.45um(或0.22um)的針式過濾器進行過濾。必要時待測樣品要進行預凈化,以免對液相色譜系統產生污染和堵塞,影響色譜分離及其結果。